摘要:盐浴复合热处理技术是一种新型表面处理技术,能增强工件的耐磨性、耐腐蚀性和耐疲劳性,在金属表面处理中得到广泛的应用。氮化盐中氰酸根、氰化物和铁离子的含量对该热处理技术的质量控制十分重要,因此需要准确测定该三成分的含量以保证金属表面处理的质量。针对目前业内所采用的化学滴定法难以满足自动化分析的技术要求,基于分光光度法,采用510,620和697 nm三个不同波长的单色LED光源、耦合光纤、光电二极管搭建了一台半自动氮化盐三参数分析实验装置,实现氰酸根、氰化物和铁离子的快速准确测试。该半自动实验装置除了光路系统外,还有搅拌控制系统、恒温控制系统、数据采集电路系统。氰酸盐检测采用间接检测方法,先通过化学方法把氰酸根转变为铵根,再根据标准GB 7481—1987水质铵的测定-水杨酸分光光度法,通过对铵离子的测定(检测波长697 nm)间接测量氰酸根。氰化物检测依据标准HJ484—2009水质氰化物的测定-异烟酸-巴比妥酸分光光度法(检测波长620 nm)。铁离子含量的检测依据标准HJ345—2007水质铁的测定-邻菲啰啉分光光度法,光谱检测特征波长为510 nm。对LED光源光强稳定性进行了测试,LED光源一开始工作光强即达到稳定值;测试了耦合光纤对LED光源的光谱影响,单色光源通过耦合光纤和单光纤的光谱没有发生变化,只是通过耦合光纤后光强值有所降低;测试了搅拌对LED光源光强稳定性影响,搅拌系统对光学系统没有影响。利用实验装置测量出不同浓度氰酸根标准样品氰酸钾、氰根标准样品氰化钾、铁离子标准样品硫酸亚铁的吸光度,基于朗伯比尔定律,建立氰酸根、氰化物和铁离子标样的拟合曲线,其线性相关度R 2分别为0.990 7,0.999 6和0.998 1,线性度高;氰酸根、氰根和铁离子的预测样品均值最大相对误差和最大相对标准偏差RSD分别�
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关键词:光谱分析 光学系统 氮化盐 金属表面处理
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