摘要:目的重点考察不同的反应条件对目标化学物收率的影响。方法以L-脯氨酸为起始原料,用氯乙酰酰化、二碳酸二叔丁酯催化酰胺化、三氟乙酸酐(TFAA)脱水三步反应,得到目标化合物(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。结果在氯酰化反应中当n(氯乙酰氯)∶n(L-脯氨酸)=1.8∶1、反应时间2.5h时为最适条件,反应收率87%;在酰胺化反应中n[(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸]:n(NH4HCO3)=1∶4.5,且室温下反应为最适条件,反应收率76.5%;脱水反应时,n[(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酰胺]∶n(TFAA)=1∶2,反应时间为2h为最适条件,反应收率为89.2%。结论优化后目标产物三步总收率为59.36%,效果较好。
分类:期刊> 自然科学与工程技术> 工程科技II> 综合科技B类综合
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关键词:维格列汀 中间体 合成
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