摘要：采用二步法合成3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷。第一步以3-氨基丙基三乙氧基硅烷（224g，1．01m01）和碳酸二乙酯（132g，1．12m01）在－25℃反应，为避免硅基水解，乙醇钠需溶解在无水乙醇中（乙醇水含量要低于1％）置于滴液漏斗缓慢滴加30min，反应混合物搅拌2h，升至室温（20—25℃），加入1．3mL冰醋酸，调节pH值至中性后减压蒸出。第二步将装有40mL矿物油的圆底烧瓶加热至320～340℃，将[3-（三乙氧基硅基）丙基]氨基甲酸乙酯缓慢滴加到热油上，发生热裂解反应，利用高真空闪蒸技术得到3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷，再次精馏得到目标产物，纯度98％（JC），收率可达74．3％。
分类：期刊> 自然科学与工程技术> 工程科技I> 有机化工
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关键词：碳酸二乙酯 热裂解 闪蒸
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